台式(shì)矽酸根分析儀SDW-601用於(yú)發電廠(chǎng)除鹽水,蒸(zhēng)汽冷(lěng)凝(níng)水(shuǐ),爐(lú)水及(jí)化工,製(zhì)藥(yào),化(huà)纖(xiān),半導(dǎo)體行業水(shuǐ)中可(kě)溶(róng)性二氧化矽和(hé)矽酸鹽(yán)含量的分析,檢測。在(zài)pH為(wéi)1.1~1.3條件下(xià),水中的(dí)可(kě)溶矽(guī)與鉬酸(suān)銨生成黃色矽鉬絡合(hé)物,用(yòng)1-氨(ān)基(jī)-2萘酚(fēn)-4-磺酸(簡稱1-2-4酸)還原(yuán)劑把(bǎ)矽(guī)鉬(mù)絡合(hé)物(wù)還原成矽(guī)鉬藍,用(yòng)矽酸(suān)根(gēn)分析儀測(cè)定(dìng)其(qí)矽含量。
一(yī),台(tái)式(shì)矽酸根分(fēn)析(xī)儀顯色試(shì)劑的(dí)配(pèi)製
(1)酸性(xìng)鉬酸(suān)銨(ǎn)溶液(yè)的(dí)配製(zhì)
①取50g鉬酸胺[(NH4)6MO7O244H2O]溶於(yú)約500mL高(gāo)純水中。
②取42mL濃硫(liú)酸(比(bǐ)重1.84)在(zài)不斷攪(jiǎo)拌(bàn)下(xià)緩(huǎn)慢(màn)加入(rù)到300mL高純水中(zhōng)。
③將溶液①加(jiā)入到溶(róng)液②中(zhōng),然(rán)後用高純水(shuǐ)稀釋(shì)到1L。
(2)10%草酸(或酒(jiǔ)石酸)溶(róng)液(質量(liáng)/體積(jī))的(dí)配製
稱取100g草酸(suān)(或(huò)酒(jiǔ)石酸(suān))溶(róng)於1000mL高純水(shuǐ)。
(3)1-2-4酸還原劑的配製
①稱取1.5g1-氨基(jī)2-萘酚-4磺(huáng)酸[H2NC10H5(OH)SO3H]和7g無(wú)水亞(yà)*(Na2SO3),溶於約200mL高純水中。
②稱取(qǔ)90g亞(yà)硫酸(suān)氫鈉(NaHSO3),溶於(yú)約600mL高(gāo)純水(shuǐ)中。
③將(jiāng)溶(róng)液①,②混合後用高(gāo)純(chún)水稀(xī)釋至1L,若遇溶液(yè)渾濁時應過濾後使用。
注:高(gāo)純水係指SiO2本(běn)底低(dī)於(yú)5μg/L的二(èr)次(cì)去(qù)離子(zǐ)水(shuǐ)。
二,台(tái)式(shì)矽酸(suān)根分(fēn)析(xī)儀水(shuǐ)樣(yàng)的顯色方法
①取(qǔ)待(dài)顯色(sè)的(dí)水(shuǐ)樣100mL注入(rù)塑料杯中,加入(rù)3mL酸(suān)性(xìng)鉬(mù)酸銨(ǎn)溶液,混匀(yún)後放置5min;
②加入(rù)3mL的10%草酸(或(huò)酒石(shí)酸)溶液,混匀後放置1min;
③加(jiā)入2mL的1-2-4酸還(huán)原(yuán)劑(jì),混(hùn)匀(yún)後放(fàng)置8min。水樣即(jí)顯色完畢。
三(sān),“倒(dǎo)加(jiā)藥”溶(róng)液(即(jí)零點溶液)
取100mL高(gāo)純水注入塑(sù)料(liào)杯(bēi)中(zhōng),先加(jiā)入(rù)2mL的1-2-4酸還(huán)原劑,搖匀,再加入(rù)3mL的(dí)10%草酸(或酒石(shí)酸(suān))溶(róng)液,搖匀,最後(hòu)加入(rù)3mL酸性鉬酸(suān)銨(ǎn)溶液(yè),搖匀(yún)即可(kě)。
提示:倒加藥(yào)溶液應在配置(zhì)好(hǎo)後(hòu)2分鐘之(zhī)內使用(yòng),否則會產生(shēng)一些(xiē)微(wēi)小漂(piāo)移(yí)。高純(chún)水(shuǐ)係指SiO2本底(dǐ)低於5μg/L的(dí)二次(cì)去離子(zǐ)水。