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GB/T 606-2003 國(guó)家標(biāo)準

化(huà)學(xué)試劑水分測(cè)定通用方(fāng)法——卡(qiǎ)爾費(fèi)休法(fǎ)

1 範圍

本(běn)標準(zhǔn)規定(dìng)了(liǎo)化學(xué)試(shì)劑中(zhōng)用(yòng)卡(qiǎ)爾費(fèi)休試劑測定(dìng)微(wēi)量水(shuǐ)分(fēn)的(dí)通(tōng)用方法(fǎ)。

本標(biāo)準(zhǔn)適用於化學(xué)試劑產(chǎn)品(pǐn)中微量(liáng)水分的(dí)測定。

本標準(zhǔn)不適用(yòng)能(néng)與卡爾費(fèi)休試(shì)劑的主(zhǔ)要成分反(fǎn)應(yīng)並生成水的(dí)樣(yàng)品以及(jí)能(néng)還(huán)原(yuán)碘(diǎn)或氧化碘化(huà)物的樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)水分的測定(dìng)。

2 規範性(xìng)引(yǐn)用文件(jiàn)

下(xià)列文件中的(dí)條款(kuǎn)通(tōng)過本標(biāo)準(zhǔn)的引(yǐn)用而(ér)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條(tiáo)款。凡是注(zhù)日期(qī)的引用(yòng)文(wén)件，其隨後所(suǒ)有的修(xiū)改單(不(bù)包(bāo)含(hán)勘(kān)誤的內(nèi)容)或修(xiū)訂版均不適(shì)用於本標(biāo)準，然(rán)而，鼓(gǔ)勵根據本標(biāo)準達(dá)成(chéng)協議(yì)的各方(fāng)研究是否可使(shǐ)用(yòng)這些文(wén)件(jiàn)的新版本(běn)凡是不注(zhù)日期的引用文件(jiàn)，其新版本(běn)適用(yòng)於本標(biāo)準(zhǔn)。

GB /T 6682-1992 分(fēn)析(xī)實(shí)驗室(shì)用水規格(gé)和試驗方(fāng)法(neq ISO 3696:1987)

3 原理(lǐ)

卡爾費休(xiū)試(shì)劑(碘(diǎn)，二氧化(huà)硫，吡啶(dìng)和甲醇或乙(yǐ)二醇甲醚(mí)組(zǔ)成的溶(róng)液(yè))能與(yǔ)樣品中的(dí)水(shuǐ)定量反(fǎn)應，

反應式如(rú)下(xià):

以合適(shì)的(dí)溶劑(jì)溶解(jiě)樣(yàng)品(或萃(cuì)取出樣(yàng)品中的水)，用(yòng)已知滴定度的卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休試劑滴定，用(yòng)永(yǒng)停法或(huò)目測法(fǎ)確(què)定滴定終(zhōng)點，即可(kě)測(cè)出樣品(pǐn)中(zhōng)水的(dí)質量分數(shù)試(shì)劑。

4.1 水(shuǐ)

實驗(yàn)用(yòng)水應(yīng)符(fú)合(hé)GB/T 6682-1992中三(sān)級(jí)水規(guī)格(gé)。

4.24A分(fēn)子篩

在 500℃±50℃的高溫爐(lú)中灼燒(shāo)2h，於幹(gān)燥(zào)器(不得放(fàng)幹(gān)燥(zào)劑)中冷卻至(zhì)室(shì)溫。

4.3 甲(jiǎ)醇(chún)

分析純 。如(rú)水(shuǐ)的質量分(fēn)數大於0.05%，用4A分子篩脫水(shuǐ)，按(àn)每(měi)毫升溶劑0.1g分子篩的(dí)比例加入，放(fàng)置(zhì)24 h以(yǐ)上(shàng)。

4.4 乙二醇甲醚

分(fēn) 析 純(chún) 。如(rú)水的(dí)質量分數(shù)大於。.0 5 ，用4A分子篩(shāi)脫(tuō)水(shuǐ)，按(àn)每(měi)毫升溶劑(jì)0.1g分(fēn)子(zǐ)篩的比例加入(rù)，放(fàng)置(zhì)24 h以(yǐ)上。

4.5 碘(diǎn)

分(fēn)析(xī)純(chún) 。於硫酸幹燥(zào)器(qì)中幹(gān)燥(zào)48h 以上。

4.6 吡(pǐ)啶(dìng)

分析純(chún) 。如水的(dí)質量(liáng)分數大於0.05%，用4A分(fēn)子篩脫水(shuǐ)，按每毫(háo)升溶劑0.1g分子篩(shāi)的比例加(jiā)入，放(fàng)置(zhì)24 h以上。

4.7 二氧(yǎng)化(huà)硫

用硫酸(suān)分解亞*製得或(huò)由(yóu)二氧(yǎng)化(huà)硫(liú)鋼(gāng)瓶直(zhí)接(jiē)取得。

二(èr)氧(yǎng)化硫製備及(jí)吸(xī)收裝置(zhì)見圖1。