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復混肥料(liào)中(zhōng)遊離水含量的(dí)測定(dìng)——卡(qiǎ)爾(ěr)費休法來分(fēn)析(xī)

本標(biāo)準是(shì)復(fù)混肥料試(shì)驗方法係列標(biāo)準之(zhī)一(yī)，下(xià)麵列出(chū)了這些(xiē)係列(liè)國家(jiā)標準
：

GB/T 8571-2008《復混肥(féi)料(liào)實(shí)驗室樣(yàng)品製備》

GB/T 8572-2010《復混肥(féi)料中總(zǒng)氮(dàn)含量的測定蒸(zhēng)館後滴定(dìng)法(fǎ)》

GB/T 8573-2010《復(fù)混(hùn)肥料(liào)中(zhōng)有效(xiào)磷(lín)含(hán)量(liáng)的(dí)測(cè)定》

GB/T 8574-2010《復混肥料中餌含(hán)量的測定(dìng)四苯(běn)棚(péng)酸(suān)擁重量法(fǎ)》

GB/T 8576-2010《復混(hùn)肥(féi)料(liào)中遊離水含量的(dí)測定(dìng)真空烘箱法》；

GB/T 8577-2010《復混(hùn)肥(féi)料中遊離(lí)水含量的測(cè)定(dìng)卡爾(ěr)費(fèi)休(xiū)法》

GB/T 24890-2010《復混肥料(liào)中氯(lǜ)離(lí)子含量(liáng)的測(cè)定(dìng)》；

GB/T 24891-2010《復(fù)混肥(féi)料(liào)粒度(dù)的(dí)測定》。

本標(biāo)準代(dài)替 GB/T 8577-2002《復混肥(féi)料中(zhōng)遊離(lí)水含量(liáng)的測定-卡(qiǎ)爾(ěr)費(fèi)休(xiū)法》。

1.範(fàn)圍

本標(biāo)準規(guī)定(dìng)用二(èr)氧(yǎng)六環萃取肥料中的遊離(lí)水，然後(hòu)用卡爾費休試劑滴(dī)定的方(fāng)法(fǎ)，測定復(fù)混(hùn)肥(féi)料中(zhōng)遊(yóu)離(lí)水含量。

2. 規範(fàn)性引用文(wén)件

下(xià)列文件中(zhōng)的(dí)條(tiáo)款通過本(běn)標準的(dí)引用而(ér)成(chéng)為(wéi)本標準的(dí)條(tiáo)款。凡是(shì)注(zhù)日期的(dí)引(yǐn)用(yòng)文件，其隨(suí)後(hòu)所有(yǒu)的(dí)修(xiū)改單(dān)(不(bù)包括勘誤的內(nèi)容(róng))或修訂(dìng)版(bǎn)均不適(shì)用於(yú)本標準，然而(ér)，鼓勵(lì)根據本(běn)標準(zhǔn)達成(chéng)協議的(dí)各方研(yán)究是否可使用(yòng)這些文件(jiàn)的(dí)xin版本(běn)。凡(fán)是(shì)不注日期(qī)的(dí)引用(yòng)文(wén)件，其xin版本(běn)適用於本標準(zhǔn)。

3. 原(yuán)理

試(shì)樣中(zhōng)的遊(yóu)離水與(yǔ)已知(zhī)水的滴(dī)定(dìng)度的(dí)卡爾費(fèi)休(xiū)試劑(jì)進行(háng)定量(liáng)反應(yīng)，反(fǎn)應式(shì)如(rú)下:

H2O+I2+S02 十3C5H5N = 2C5H5N•HI十(shí)C5H5N.S03

C5H5N.S03 十CH30H = C5H5NH.OS020CH3

4. 試劑和材(cái)料

本標(biāo)準中所(suǒ)用試(shì)劑，溶(róng)液和(hé)水(shuǐ)，在未(wèi)注(zhù)明(míng)規(guī)格和配(pèi)製方(fāng)法(fǎ)時，均應(yīng)符合(hé) HG/T 2843 的(dí)規(guī)定。

4.1 5A分子篩:直徑 3mm—5mm顆粒(lì)，用作(zuò)幹燥劑。使用(yòng)前(qián)，於 500℃下烘焙(bèi)2h並在內(nèi)裝分子篩的(dí)幹燥器中冷(lěng)卻。使用過的分子篩可(kě)用水洗滌，烘幹(gān)，烘焙再生後備用；

4.2 甲(jiǎ)醇(chún)
：水含(hán)量(liáng)的質(zhì)量分數(shù)運(yùn)≤0.05%，如(rú)試劑含(hán)水(shuǐ)量的(dí)質量(liáng)分數＞0.05%，於500 mL甲(jiǎ)醇中(zhōng)加入5A分子(zǐ)篩(4.1)約(yuē)50g ，塞上瓶塞，放(fàng)置(zhì)過(guò)夜，吸取上(shàng)層(céng)清(qīng)液使用；

4.3 二(èr)氧(yǎng)六環:經(jīng)脫(tuō)水處理(lǐ)，方(fāng)法同4.2；

4.4 無(wú)水(shuǐ)乙醇(chún):經脫水處(chǔ)理(lǐ)，方(fāng)法(fǎ)同4.2；

4.5 卡爾費休試(shì)劑:按GB/T 6283配(pèi)製(zhì)。