1,係統全(quán)密(mì)閉問(wèn)題(tí)。卡爾(ěr)-費(fèi)休試(shì)劑液路(lù)部分連接一定(dìng)要(yào)緊(jǐn)固,從試劑瓶到(dào)計量(liáng)泵再(zài)到反(fǎn)應池,否(fǒu)則(zé)發(fā)生試劑泄漏將直接(jiē)影響(xiǎng)測(cè)試結果(guǒ)。其不密(mì)閉(bì)的另(lìng)一個問題(tí)是(shì)測試時由於(yú)卡爾(ěr)費(fèi)休(xiū)試劑在(zài)試驗(yàn)中吸(xī)收空氣水分,會(huì)導致滴定終點(diǎn)延遲。
2,取樣(yàng)的準確問題(tí)。在(zài)標定(dìng)卡爾(ěr)-費(fèi)休試劑時(shí)需要(yào)取(qǔ)用(yòng)10mg水(shuǐ),盡(jìn)量使(shǐ)用10ul取(qǔ)樣(yàng)器,這樣不(bù)但準確(què),速度(dù)快(kuài),還(huán)能夠防止水(shuǐ)滴粘(nián)附(fù)。同(tóng)樣(yàng)地(dì),取用甲(jiǎ)醇試(shì)劑,乙酯(zhǐ)也(yě)有(yǒu)類似(sì)的問(wèn)題,取放完畢後(hòu)應注(zhù)意盡量縮短反應(yīng)池(chí)打(dǎ)開的時間。
3, 磁(cí)性攪拌速度調(tiáo)整(zhěng)。在反應池中,因為滴(dī)定試(shì)劑(jì)加入(rù)時在(zài)局部,與電極(jí)不在一處(chǔ),因此(cǐ)攪拌(bàn)速度(dù)好以快到(dào)不形(xíng)成(chéng)湍流(liú)為(wéi)止,這樣可(kě)以(yǐ)快(kuài)達到終(zhōng)點。
4,滴定速度設(shè)定應(yīng)先快(kuài)後(hòu)慢。滴定(dìng)時先快速以盡(jìn)量縮(suō)短(duǎn)試(shì)驗(yàn)時間,而(ér)在接近終點時應(yīng)變慢,這(zhè)樣可(kě)提(tí)高(gāo)計量度(dù)。
5,當日試驗完畢後,一定要(yào)排(pái)空係統中的卡(qiǎ)爾(ěr)-費(fèi)休(xiū)試(shì)劑(jì),然後用(yòng)甲醇清洗(xǐ)幹(gān)淨(jìng),千萬不能用(yòng)水(shuǐ)清(qīng)洗係統,因(yīn)為(wéi)其(qí)不(bù)容易揮(huī)發(fā),將造成(chéng)下次試驗(yàn)時卡爾-費休試(shì)劑(jì)標定不實(shí)。
6,水(shuǐ)分測(cè)定(dìng)儀(yí)應該(gāi)遠(yuǎn)離強磁(cí)場,避(bì)免工作時(shí)電子(zǐ)顯示跳(tiào)動(dòng),出現(xiàn)不正常(cháng)現(xiàn)象(xiàng)。手動的(dí)水分(fēn)測(cè)定儀(yí),因(yīn)為必(bì)須(xū)使用玻(bō)璃自動滴定管(guǎn)計(jì)量(liáng)卡爾(ěr)-費(fèi)休(xiū)試(shì)劑和甲醇溶(róng)劑(jì),而玻(bō)璃(lí)滴定(dìng)管(guǎn)本身(shēn)因為平衡(héng)壓(yā)力的關係(xì),又必須(xū)與外界接(jiē)通。
7,係統盡量密閉。手(shǒu)動(dòng)的水分(fēn)測定儀(yí)需要在(zài)吸球(qiú)管路和(hé)玻璃(lí)滴定管上口加(jiā)接填(tián)充幹燥劑的U型管,以便減(jiǎn)少空氣水(shuǐ)分對測試(shì)結(jié)果(guǒ)的幹擾(rǎo)。在空氣相對濕(shī)度(dù)大於(yú)70%的環境(jìng)下,應盡量(liáng)不安排(pái)水分(fēn)測試(shì)。
8,在調整(zhěng)滴(dī)定(dìng)管(guǎn)的滴定(dìng)速度時(shí),好調整到(dào)1滴/秒(miǎo)。滴定速度(dù)太快將(jiāng)導致到達終(zhōng)點時(shí)產生的(dí)延(yán)時誤差較(jiào)大(dà);而(ér)滴定速度(dù)太(tài)慢(màn)則(zé)會延(yán)長(cháng)測試的(dí)過程,上(shàng)述幹擾容易(yì)導(dǎo)致遲(chí)遲不到達(dá)終點(diǎn)